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小试通工艺+优化阶段

根据合成路线、实验步骤进行实验。

实验过程控制：

   （1）首次实验应依据文献方法， TLC监控反应要及时。

   （2）当无法重复文献方法，应在文献查阅基础上拟定该步骤的多个合成方案，平行投反应，及时跟踪，直至选出一个相对合理的方案。

   （3）此阶段内，首次小试或重复备料一次，拿到粗品，如果该粗品在经验判断或文献参照基础上认为很可能是产品的时候：应拿一半粗品继续往下投料，另一半粗品进行柱层析或重结晶制得纯品（送氢谱、质谱确定结构），纯品投料，与粗品对比（收率、后处理、纯度）。对实验结果综合分析评价，确定实验方案和备料方案后，以便留足够的中间体通路线，每步中间体都要留样。

   （4）拿到终产品，结构确证。

   （5）晶型研究：根据文献方法的多种重结晶方法，平行投料，粉末衍射进行对比。

小试工艺优化阶段应明确哪些方面会对反应操作、产品质量、安全性产生明显影响，从而确定优化的对象。主要从以下方面进行考虑：

1）必须清楚的：各步反应机理、物料的性质、反应位点。

2）改变以下反应条件对工艺的影响：

温度：不小于3个温度的反应条件摸索

投料量：改变原料试剂的投料比

后处理方式：萃取、析出、过滤、减压浓缩

纯化方式：柱层析、重结晶、打浆

反应时间：可以不同时间的TLC检测结果分析

溶剂是否精制

是否无水无氧条件控制

粗品和纯品投料对反应的影响

基因毒杂质的控制

溶剂替换

贵重试剂替换

危险品替换

搅拌速度

pH值等

3）每步反应都应从以上各方面进行优化，建立中间体质量标准和质控要求（质控点）。

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最后编辑时间为: 2020-06-08 02:12 Monday