杏耀黑内幕

[5858-85-5] 生产工艺。  媒介黑A (C.I. 15950)

CAS名：1-Naphthalenesulfonic acid, 3-hydroxy-4-[(3,5-dinitro-2-hydroxyphenyl)azo]-, monosodium salt.

发明者：H. Geldemann 1911年。1941年第一次提出铬络合，与有机铵成盐合成溶剂染料。

用途：媒介黑A。 溶剂黑NCB（C.I. 15951）。LookChem网登录1家。

PB 73561, 707-712.  Zapon Fast Black NCG  1944年3月14日 德文生产工艺摘录。（仅译出重氮化，偶合部分）。

反应式：本人有加注，2-萘酚-4-磺酸是先加工成2-萘酚-4-磺酸苯磺酸酯。然后进行偶合。

本人试译，因未找到溶剂染料CAS号，铬络合与溶剂化不再翻译。 

重氮化：

在7200升重氮桶中加入120公斤苦胺酸，湿品，分子量199（=4,6-二硝基-2-氨基苯酚），于1500升40℃热水中搅拌，加入约50公斤50%氢氧化钠液，调整到弱碱性，此浓度下，苦胺酸不溶解，搅拌1小时使成钠盐悬浮液，加入180升23% 亚硝酸钠溶液和900公斤冰水，调温到10℃，体积3000升，迅速加入300升稀盐酸进行重氮化，红色苦胺酸立即消失，同时生成绿黄色悬浮状重氮化合物，此时温度不能超过15℃，搅拌反应4小时，加入约18公斤100% 工业碳酸氢钠（固体）进行中和，到物料对刚果红不显明显的蓝色，对亮黄也不显红色。体积3400升，此重氮液在15分钟内迅速加入下列偶合液中。

偶合：偶合桶18000升。

偶合液由240公斤苯磺酰-M-盐，分子量364（=2-萘酚-4-磺酸苯磺酸酯）于1000升60℃热水中溶解，在此温度下加入100公斤50% 氢氧化钠液，此时一部分苯磺酰-M-盐析出，升温到70℃，再加热到100℃，物料完全溶解，在此温度下保持半小时，搅拌下冷却到65℃后，加入1000公斤冰冷却到20℃，并用30公斤醋酸调节到Delta 试纸正好显酸性，再加冰水冷却到0℃。调整体积到3500升，立即加入上述重氮液，加毕，在半小时内加入由50公斤工业碳酸氢钠和500升25℃水的溶液。

偶合体积6800升，温度16℃，偶合反应到第二天早晨。取样1 （用碱性间苯二酚测偶合终点）。无重氮酸盐，pH约6.0，渗圈应呈浅紫棕色，若渗圈色深，加入75-100公斤食盐，再搅拌过夜，然后压滤，

用泵将物料压入一台44框压滤机（120 X 120 X 3.5 cm），压滤时间：12小时。

滤饼量：约1100 – 1200公斤。= 320公斤溶剂黑NCB标准品。

 

PB 73561. (Reel G-17) 1927 – 1945年德文染，颜料生产工艺。 共778页。简介。

酸性染料（黄15个， 橙12. 红13. 紫7. 蓝5. 绿5. 棕7. 黑8个）。分散染料（黄5个。 橙3. 红9. 紫4. 蓝3. 黑2个）。

皮革喷涂染料配方：颜料（红10个。 紫1. 绿1个）。溶剂（黄5个。 橙2. 红9. 紫3. 黑3个。）。

 

抄录并翻译的目的：

    1. 利用历史生产工艺，丰富单元反应的参考资料，如：重氮化，偶合等。

2. 增加了对溶剂染料的认识，因为国内溶剂染料的生产是引进技术开始的，所谓创新也就是利用了不同有机胺，德国早期的溶剂黑就是利用异十五胺成盐。发明者：Krzikalla.  其研究报告日期：1941年11月2日。本产品已停产！

3. 新出版的《染料品种大全》，只是按各类染料的色号进行叙述，对没有色号和只有结构号的，已经不再生产的品种，只能看原版的《Colour Index》，本人认为对研究者来说，有些单元反应还是可以参考利用的。

 

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最后编辑时间为: 2020-06-04 01:03 Thursday