杏耀测速官网客服_4-氯苯丁酮合成工艺

      发布在:杏耀代理注册, 杏耀测速登陆      评论:0 条评论

[4981-63-9] 合成工艺。   4-氯苯丁酮

CAS名:Butyrophenone, 4’-chloro-   历史参考文献:Beil. 7. E2, 241; E4, 711.

用途:染料,等。LookChem网登录生产与经营单位21家。

俄。A.B. Eльцова. 《染料及中间体实验室合成方法》1985年。§5.19.  酸性蒽醌绿H 2 C。 4-氯苯丁酮。

反应式:本人有加注。
杏耀测速官网客服_4-氯苯丁酮合成工艺

将装有搅拌,滴液漏斗,温度计和回流冷凝器的500毫升四口烧瓶,置于电加热水浴中,冷凝器上装以氯化钙吸收管,排气管接上装有100毫升水的吸收瓶,烧瓶内加入100毫升干燥的氯苯和60克无水三氯化铝,将物料冷至10-15℃,搅拌下滴加42.5克丁酰氯,加热至20℃,于25℃保温2小时,然后加热至50-55℃,再保温2小时。 

在500毫升水蒸汽蒸馏烧瓶内,加入150毫升冰水和上述反应物料,定期摇动下保持30-40分钟,待瓶内三氯化铝分解后,加热至95℃,用水蒸汽蒸出氯苯至馏出液无氯苯为止(蒸出体积约1升,时间3-4小时),冷却,用布氏漏斗过滤出4-氯苯丁酮,随水汽和氯苯蒸出的部分产品,同样经过滤后并入4-氯苯丁酮主产品中,滤饼仔细抽干,置于培养皿中,空气干燥,干品置于装有电加热甘油浴的150毫升克氏烧瓶内,在2.6-3.4kPa压力下进行减压蒸馏,收集沸点142-146℃的馏份。  得量:65.5克(72%)。 熔点33-36℃。

译注:以上译文仅供参考,正好有空页面,现将俄文抄录如下。请读者核对!(又是成为过去30年的历史资料了!)。

 

A.B. Eльцова. 《Лабораторныйпрактикумпосинтёзупромежуточных

продуктов и красителей》 1985 г. §5. 19.

Кислотный зелнъй Антрахиноновый Н2С。

4-Хлорбутирофенон.  В водяную банэ с электрообогревом помещают круг-лодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильникм с хлор-

кальциевой трубкой, мешалкой, капельной воонкой, термометром, газоот-

воднй трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100

мл воды.  Загужают 100 мл выушенного хлорбензола и 60 г безводного AlCl3. 

При охлаждении реакционнй массы до 10-15℃ и размешиваии по каплям добав-

ляют 42.5 г буиилхлорида.  Массу нагревают до 20℃ и оставляют при 25℃ 2 ч, за-

тем нагревают до 50-55℃ и выдерживают 2 ч.

В колбу для отгонки с водяный паром на 500 мл гружают 150 мл ледяной

воды и реационную масу, выделживают 30-40 мин, периодически встряхивая.  Поле разложения AlCl3 содержимое колбы нагревают до 95℃ и отгоняют хлор-

бензол с водяным пором до отсутсвия в погоне капель хлорбензола (оъем

погона ≈ 1 л,продолжительность 3-4 ч).  После охлаждеия отфильтровывают

4-хлорбуирофенон на ворнке Бюхнера.  Продукт частично отгоняется с во-

дяным паом и хлорбнзолом, его также отфильтровывают и присодиняют к

основному количеству 4-хлорбутирофенона.  На фильтре осадок щательно

отжимают, помещают в чашку Петри и сушат на воздухе.  Сухой осадок поме-

щают в колбу Клайзена на 150 л, которую помещают в глицериновую баню с

электрооогревом и перегоняют в вакуиме, тбирая фракцию, кипящую при

142-146℃ и 2.6-3.4 кПа.  Выход 65.5 г (72% ).  Т. пл. 33-36℃..

 

活到老学到老:本人手头资料不多,未见国内出版物有报导。

 

Responses

评论已关闭。